大氣中二氧化硫的測定
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- 大氣中二氧化硫的測定 大氣中二氧化硫的測定(四氯汞鉀—鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法)
一、原理
大氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后,生成穩定的二氯亞硫酸鹽絡合物,此絡合物再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺發生反應,生成紫紅色的絡合物,據其顏色深淺,用分光光度法測定。按照所用的鹽酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少,分為兩種操作方法。方法一:含磷酸量少,最后溶液的pH值為1.6±0.1;方法二:含磷酸量多,最后溶液的pH值為1.2±0.1,是我國暫時選為環境監測系統的標準方法。本實驗采用方法二測定。
二、儀器
1.多孔玻璃吸收管(用于短時間采樣);多孔玻璃吸收瓶(用于24h采樣)。
2.空氣采樣器:流量0 —1L/min。
3.分光光度計。
三、試劑
1. 0.04mol/L四氯汞鉀吸收液:稱取10.9g氯化汞(HgCl2)、6.0g氯化鉀和0.070g乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA—Na2),溶解于水,稀釋至1000mL 。此溶液在密閉容器中貯存,可穩定6個月。如發現有沉淀,不能再用。
2.2.0g/L甲醛溶液:量取36—38%甲醛溶液1.1mL,用水稀釋至200mL ,臨用現配。
3.6.0g/L氨基磺酸銨溶液:稱取0.60g氨基磺酸銨(H2NSO3NH4),溶解于100mL 水中,臨用現配。
4.碘貯備液(c1/2I2=0.10mol/L):稱取12.7g碘于燒杯中,加入40g 碘化鉀和25ml水,攪拌至全部溶解后,用水稀釋至1000mL ,貯于棕色試劑瓶中。
5.碘使用液(C1/2 I2=0.01mol/L):量取50mL 碘貯存液,用水稀釋至500mL ,貯于棕色試劑瓶中。
6.2g/L淀粉指示劑:稱取0.20g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,慢慢倒入100mL沸水中,繼續煮沸至至溶液澄清,冷卻后貯于試劑瓶中。
7.碘酸鉀標準溶液(c1/6KIO3=0.1000mol/L):稱取3.5668 g 碘酸鉀(KIO3,優級純,110℃烘干2h ),溶解于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋...
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