雙嵌段共聚物PEG一PDMAEMA微膠囊的制備和其修復劑載體的性能研究
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- 雙嵌段共聚物PEG-PDMAEMA微膠囊的制備和其修復劑載體的性能研究具有特定官能團片段的兩親性嵌段聚合物能夠感知外部pH變化自發地改變自身形態。本文首先通過原子轉移自由基聚合（ATRP）的方法合成兩親性雙嵌段共聚物PEG-PDMAEMA；然后采用紅外、核磁等表征方法對合成的聚合物的分子結構進行結構表征；最后研究了pH對嵌段共聚物自組裝成的膠束粒徑的影響，膠束對修復劑的負載程度和pH響應釋放行為。結果表明在堿性條件下，兩親性嵌段共聚物能形成較大粒徑的膠束并包裹修復劑DCPD，包裹率為3.53 wt%，載藥率為12.36 wt%；修復劑在中性條件下幾乎可實現零釋放而在酸性條件下能快速、且較大程度的釋放出修復劑。本研究成果有望作為響應型納米容器應用于涂層修復。
關鍵詞：雙嵌段共聚物；兩親性；自組裝；pH刺激響應釋放
Research of Properties of Diblock Copolymer PEG-PDMAEMA Filling and Releasing Repairing Agent
Abstract
Amphiphilic block polymers with specific functional group segments are able to perceive changes in the external pH to spontaneously change their morphology. In this paper, firstly, the amphiphilic diblock copolymer PEG-PDMAEMA was synthesized by the method of atom transfer radical polymerization; then the molecular structure of the synthesized polymer was characterized by Infrared Spectroscopy, Nuclear Magnetic Resonance and other characterization methods; then, the influence of pH of the self-assembled micelle size of block copolymer, the degree of loading the repair agent by the micelle and the pH-responsive release behavior were studied. The results showed that the amphiphilic block copolymers can form micelles with larger particle size and encapsulate the repair agent DCPD under alkaline conditions, with a wrap ratio of 3.53% and a drug-loading rate of 12.36%. Finally, under acidic conditions, micelles can releases repair agents quickly and to a large degree. The results of this study are expected to be applied as a responsive nano-container for coating repair.
Keywords： Diblock copolymer；Amphiphilic ；Self-assembly；pH responsive release
目 錄
第1章 緒論 1
1.1 嵌段共聚物的性質及結構 1
1.1.1 嵌段共聚物及其兩親性 1
1.1.2 嵌段共聚物的結構及分類 1
1.1.3 嵌段共聚物的合成方法及原理 2
1.2 嵌段共聚物的工作原理及發展現狀 2
1.2.1 嵌段共聚物的自組裝 2
1.2.2 嵌段共聚物的藥物包裹 3
1.3 嵌段共聚物的發展現狀及應用領域 3
1.3.1 嵌段共聚物在生物醫用材料方面的應用 4
1.3.2 嵌段共聚物在納米結構材料方面的應用 4
1.3.3 嵌段共聚物在表面活性劑方面的應用 4
1.3.4 嵌段共聚物在光催化方面的應用 4
1.3.5 嵌段共聚物在金屬防腐方面的應用 5
1.4 主要研究內容和選題意義 5
1.4.1 選題意義 5
1.4.2主要研究內容 5
第2章 PEG-PDMAEMA兩親性嵌段共聚物的制備及表征 6
2.1 實驗材料和實驗儀器 6
2.1.1 實驗材料 6
2.1.2 實驗儀器 6
2.2 嵌段共聚物的制備 7
2.2.1 合成大分子引發劑PEG-Br 7
2.2.2 合成兩親性嵌段共聚物PEG-PDMAEMA 7
2.2.3 嵌段聚合物的自組裝 8
2.3 制備聚合物的表征方法 8
2.3.1 核磁氫譜分析 8
2.3.2 紅外光譜測定 9
2.3.3 動態光散射粒度分析 9
2.3.4 透射電子顯微鏡 9
2.4 結果與討論 9
2.4.1 核磁譜圖分析 10
2.4.2 紅外光譜分析 12
2.4.3 動態光散射粒度分析(DLS) 13
2.4.4 透射電子顯微鏡(TEM) 14
2.5 本章小結 15
第3章 嵌段共聚物對修復劑DCPD的包裹和釋放 16
3.1 實驗材料及實驗儀器 16
3.1.1 實驗材料 16
3.1.2 實驗儀器 16
3.2 嵌段共聚物對修復劑DCPD的包裹和釋放 16
3.2.1 修復劑的填裝 16
3.2.2 載藥率和包封率的測量 16
3.2.3 修復劑的釋放速率的測定 16
3.3 結果與討論 17
3.3.1 動態光散射粒度分析(DLS) 19
3.3.2 載藥率和包封率 20
3.3.3 pH對修復劑釋放速率的影響 21
3.4 本章小結 22
第4章 結論 23
致 謝 24
參考文獻 25
第1章 緒論
兩親嵌段共聚物溶解在選擇性溶劑中，自發的自組裝成納米聚集體，形成球狀，圓柱體和囊泡等復雜的納米結構，這些復雜的納米結構已經發現在納米技術領域中的生物技術，表面活性劑和藥物輸送應用[1]。
近年來，多個研究小組已經成功制備了兩親性二嵌段、兩親性三嵌段、不對稱三嵌段、四嵌段等多種功能多樣化的嵌段聚合物；逐漸形成更復雜的能滿足不同領域需求的膠束體系，例如通過不對稱三嵌段聚合物形成多間隔膠束。在多室膠束中，在膠束的疏水性內核中存在大于等于兩個疏水性隔間。若將多間隔膠束應用到藥物控釋方面[2]，則不同的隔間就可以各自負載并控釋不同種類、不同功能的藥物[3]。
聚合物的不同官能團具有不同的功能，能對不同的刺激產生響應，如pH、溫度、離子強度等[4]。聚乙二醇(PEG)是一種親水性材料[5]；pKa為7.2的弱堿甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)其片段上的胺基在不同pH條件下能發生質子化和去質子化，故PDMAEMA具有 pH響應[6]。故以溴代后的聚乙二醇作為大分子引發劑；使單體甲基丙烯酸二甲氨基乙酯發生原子轉移自由基聚合，合成一類具有pH響應性兩親性雙嵌段共聚物PEG-PDMAEM，PEG-PDMAEM可以在水中自組裝成膠束微膠囊，待其感知到外部pH變化的刺激后，自發實現聚集形態改變，即本文中的藥物(DCPD)包裹和釋放，使涂層修復劑能在金屬表面涂層被破壞時，盡快釋放出來，起到對涂層的修復作用，從而保護內部金屬。...
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